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仪表网 研发快讯】近日，南方科技大学材料科学与工程系钟锦辉副教授团队发展出一种傅里叶变换宽场电化学高光谱成像技术(FT-WEHI)，实现了对数百个单纳米颗粒电化学反应过程的原位、高通量、同步监测。相关研究成果以 “Wide-field Fourier transform hyperspectral imaging for real-time probing of electrochemical reactions”和“High-Throughput Monitoring of Electrochemical Reactions on Single Nanoparticles via Fourier Transform Wide-Field Electrochemical Hyperspectral Imaging” 为题，分别在国际学术期刊 Advanced Scientific Instruments 与ACS Nano上在线发表。
电化学界面广泛存在于电催化、锂离子电池、传感等关键能源与化学过程之中。由于电极表面常具有空间非均一性，不同区域的颗粒尺寸、形貌和组分可能存在显著差异，其电化学活性也随之不同；同时，电化学界面还会随时间和外加电位持续演化。因此，发展能够在宽视场范围内实时获取空间与光谱信息的原位成像技术，对于理解和调控复杂电化学过程具有重要意义。
传统高光谱成像通常依赖逐点扫描或波长调谐，难以兼顾成像速度、视场范围和光谱信息的同步获取，限制了其在快速、非均一电化学反应监测中的应用。针对这一难题，研究团队将基于平移楔块的相同脉冲编码系统(TWINS)与高速二维相机相结合，构建了傅里叶变换宽场电化学高光谱成像平台。该方法通过扫描TWINS中的楔形晶体改变两束散射光之间的时间延迟，并持续在相机上进行宽场成像和记录，再经傅里叶变换重建每个空间位置的散射光谱，实现了在较短时间内同时对大量单纳米颗粒光谱测量的目的。
相较于传统单颗粒光谱实验需要长时间重复测量才能获得统计结果，FT-WEHI能够在宽视场内同步获取大量随机分布纳米颗粒的二维空间图像和光谱信息，显著提升了单颗粒电化学研究的实验效率。该技术可以在光致发光光谱、暗场散射光谱、透射/吸收光谱和拉曼光谱等多种光谱测量模式下切换。在光致发光和暗场散射模式下获得的光谱的峰位、峰形和线宽与商用
光栅光谱仪所获得的光谱高度吻合。
研究团队以铂在金纳米球和金纳米棒表面电化学沉积作为模型反应，验证了该技术在原位电化学研究中的性能。实验中，团队在氧化铟锡导电基底上分散金纳米颗粒，并在含六氯铂酸钠和硫酸的电解液中逐步扫描电位。FT-WEHI可持续地以8秒的间隔获取一个完整的高光谱数据立方体，并在一次实验中同步记录数百个单纳米颗粒的暗场散射光谱变化。结果显示，随着电位降低，金纳米球和金纳米棒的局域表面等离激元共振峰普遍发生红移并展宽，反映出铂在纳米颗粒表面的沉积过程。相较于传统电化学方法的整体电流变化，该方法能够为每个单颗粒构建类似线性伏安曲线的“光学伏安图”，从而直接在单颗粒尺度上分析反应进程。
进一步分析表明，不同颗粒之间存在显著反应异质性：金纳米球的铂沉积起始电位分布较宽，约 40% 的金纳米球在实验电位窗口内未表现出明显光谱变化；而金纳米棒的起始电位呈更窄的近高斯分布，中心约为 0.216 V，且几乎所有金纳米棒均出现光谱响应。该差异阐明了纳米颗粒形貌对电化学反应路径的重要影响。结合扫描
电子显微镜表征和电磁场模拟发现，铂更倾向于优先沉积在金纳米棒两端，而非侧面区域。随着过电位增大，铂沉积逐渐从端部扩展至侧面，并进一步形成岛状或尖刺状结构，导致金纳米棒散射光谱出现“红移—蓝移—再红移”的复杂演化过程。模拟结果与实验光谱变化高度吻合，验证了FT-WEHI对单颗粒电化学结构演变的解析能力。
研究团队成功研制了傅里叶变换宽场电化学高光谱成像系统，并证实了其具有的良好的空间分辨率与光谱分辨率，实现了大量单纳米颗粒电化学反应的原位高通量监测。该方法能够快速获得高通量的高光谱数据集，未来有望与机器学习等数据驱动策略结合，加速催化、能源和生物等领域的材料开发和机理研究。
南方科技大学材料科学与工程系博士生宋伟铭、硕士生廖圳豪为论文共同第一作者，南方科技大学材料科学与工程系钟锦辉副教授为论文通讯作者。南方科技大学为论文主要完成单位，厦门大学相关团队参与合作。研究获得国家重点研发计划、国家自然科学基金、深圳市声子学与智能热管理材料重点实验室等项目的支持。
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